將一個(gè)完整的加氫高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過程：

　　(一)安裝

　　1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走;

　　2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈，請洗凈;

　　3、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外)，開始投料，投料后，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣);

　　4、關(guān)閉排氣閥。

　　(二)檢查裝置氣密性

　　關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣);打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣!

　　(三)加氫

　　1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán);

　　2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;

　　3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮?dú)鈮毫﹂y，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上);

　　4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;

　　5、打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮?dú)鉁p壓閥，充氮?dú)?，使?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后，關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥;

　　6、重復(fù)第5步操作一遍;

　　7、打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。

　　(四)控制取樣

　　1、每隔半小時(shí)，觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣;

　　2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí)，就應(yīng)棄用換新瓶;

　　3、取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。

　　(五)泄氫

　　確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入)，打開進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。

　　(六)卸裝

　　放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：

　　1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘，此時(shí)方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗;

　　2、清洗時(shí)，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮?dú)?

　　3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜，最好將釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。